仪器百科之仪器类型简介-冻干机
日期:2024-08-10 | 作者: 磨矿机
冷冻真空干燥也叫干燥,升华干燥或简称冻干。它是干燥方法之一,目的是为了贮存物品。
物品为何会损坏、腐烂、变质,主要是由于外因和内因二个因素引起,外因者,空气、水、温度、生物等的作用;内因者,主要是生物物质自身的新陈代谢作用。如果能使外因和内因的作用减小到最低程度,则能达到物品在一段时间内保持不变的目的。
干燥法就是驱除物品内部所含的水份,因为水份是一切生物生长的必要条件之一。生物体水份减少到某些特定的程度,则生物不易或不能生长繁殖。因而能较久的贮藏保存;另外,当有水份存在时,一些酸碱溶解其内还会发生一些化学作用而使物品变质。
干燥的方法很多,如晒干、烘干、煮干、晾干、喷雾干燥、真空干燥、冷冻干燥等。其中唯有冷冻干燥法是保存有生命生物物质的最理想方法。冷冻干燥之后的产品,进行真空或氮气封口,以隔绝空气特别是氧气,再在低温下存放,则水份、空气、温度三个因素被控制,使产品能在较长的时间内得到一定效果的保存。
冷冻干燥技术是在第2次世界大战期间,因大量需要血浆和青霉素而发展起来的。现在已大范围的应用于化学、制药工业、食品制造业和科学研究等方面,特别是应用于含有生物活性物质的生物药品方面最为普遍。
我国在解放前就已使用冷冻干燥法制造疫苗,但数量极少,仅应用于人医,解放后我国的冷冻干燥事业得到迅速发展。1952年起开始在兽医界应用,并在国内制造了一批大、 中型的冷冻干燥机,现在全国所有的省、市自治区均有各种不相同的型号的冷冻干燥机。
在兽医方面,大多数都用在各种兽用微生物的贮存,各种兽医生物药品的制造,一切用于猪、牛、马、鸡、鸭、鹅、兔、狗的各种预防疾病的药品均离不开冷冻干燥机。
冷冻干燥属于边缘科学,它涉及到物理、化学、生物学等知识,包括制冷、真空、电工、仪表等技术。因此也是一门综合性的专业科学技术。
冻干机按系统分,由致冷系统、真空系统、加热系统、和控制系统四个主要部分组成。按结构分,由冻干箱或称干燥箱、冷凝器或称水汽凝集器、冷冻机、真空泵和阀门、电气控制元件等组成。
冻干箱是一个能够致冷到40℃左右,能够加热到+50℃左右的高低温箱,也是一个能抽成真空的密闭容器。它是冻干机的主要部分,需要冻干的产品就放在箱内分层的金属板层上,对产品进行冷冻,并在真空下加温,使产品内的水份升华而干燥。
冷凝器同样是一个真空密闭容器,在它的内部有一个较大表面积的金属吸附面,吸附面的温度能降到40℃以下,并且能恒定地维持这个低温。冷凝器的功用是把冻干箱内产品升华出来的水蒸气冻结吸附在其金属表面上。
冻干箱、冷凝器、真空管道和阀门,再加上真空泵,便构成冻干机的真空系统。真空系统要求没有漏气现象,真空泵是真空系统建立真空的重要部件。真空系统对于产品的迅速升华干燥是必不可少的。
制冷系统由冷冻机与冻干箱、冷凝器内部的管道等组成。冷冻机可以是互相独立的二套,也可以合用一套。冷冻机的功用是对冻干箱和冷凝器进行致冷,以产生和维持它们工作时所需要的低温,它有直接致冷和间接致冷二种方式。
加热系统对于不同的冻干机有不同的加热方式。有的是利用直接电加热法;有的则利用中间介质来进行加热,由一台泵使中间介质不断循环。加热系统的作用是对冻干箱内的产品进行加热,以使产品内的水份不断升华,并达到规定的残余水份要求。
控制系统由各种控制开关,指示调节仪表及一些自动装置等组成,它可以较为简单,也可以很复杂。一般自动化程度较高的冻干机则控制系统较为复杂。控制系统的功用是对冻干机进行手动或自动控制,操纵机器正常运转,以冻干出合乎要求的产品来。
对冻干制品的质量要求是:生物活性不变、外观色泽均匀、形态饱满、结构牢固、溶解速度快,残余水分低。要获得高质量的制品,对冻干的理论和工艺应有一个比较全面的了解。冻干工艺包括预冻、升华和再干冻三个分阶段。合理面有效地缩短冻干的周期在工业生产上具有明显的经济价值。
溶液速冻时(每分钟降温 10~50℃),晶粒保持在显微镜下可见的大小;相反慢冻时(1℃/ 分),形成的结晶肉眼可见。粗晶在升华留下较大的空隙,可以提高冻干的效率,细晶在升华后留下的间隙较小,使下层升华受阻,速成冻的成品粒子细腻,外观均匀,比表面积大,多孔结构好,溶解速度快,便成品的引湿性相对也要强些。
药品在冻干机中预冻存在两种方式:一种是制品与干燥箱同时降温,;另一种是待干燥箱搁板降温至40℃左右,再将制品放入,前者相当于慢冻,后者则介于速冻与慢冻之间,因而常被采用,以兼顾冻干效率与产品质量。此法的缺点是制品入箱时,空气中的水蒸气将迅速地凝结在搁板上,而在升华初期,若板升温较快,由于大面积的升华将有可能超越凝结器的正常负荷。此现象在夏季尤为显著。
制品的冻结处于静止状态。经验证明,过冷现象容易发生至使制品温度虽已达到共晶点。但溶质仍不结晶,为了克服过冷现象,制品冻结的温度应低于共晶点以下一个范围,并需保持一段时间,以待制品完全冻结。
冰在一定温度下的饱和蒸汽压大于环境的水蒸气分压时即可开始升华;比制品温更低的凝结器对水水蒸气的抽吸与捕获作用,则是维护升所必需的条件。
气体分子在两次连续碰撞之间所走的距离称为平均自由程,它与压力成反比。在常压下,其值很小,升华的水分子很容易与气体碰撞又返回到蒸汽源表面,因而升华速度很漫。随着压力降低 13. 3Pa以下,平均自由程增大 105倍,使升华速度显著加快,飞离出来的水分子很少改变自己的方面,从而形成了定向的蒸汽流。
真空泵在冻干机中起着抽除永久气体的作用,以维护升华所必需的低压强。1g水蒸气在常压下为1. 25L而在 13. 3Pa时却膨胀为 10000升,普通的真空泵在单位时间内抽除如此大量的体积是不可能的。凝结器实际上形成了专门捕集水蒸气的真空泵。
制品与凝结的温度通常为25℃与50℃。冰在该温度下的饱和蒸汽压分别为 63. 3Pa与 1. 1Pa, 因而在升华面与冷凝面之间便产生了一个相当大的压力差, 如果此时系统内的不凝性气体分压可以忽略不计, 它将促使制品升华出来的水蒸气, 以一定的流速定向地抵达凝结器表面结成冰霜。
冰的升华热约为 2822J/ 克,如果升华过程不供给热量,那末制品只有降低内能来补偿升华热,直至其温度与凝结器温度平衡后,升华也就停止了。为了保持升华与冷凝来的温度差,必须对制品提供足够的热量。
在升温的第一阶段(大量升华阶段),制品温度要低于其共晶点一个范围。因此搁板温要加以控制,若制品已经部分干燥,但温度却超过了其共晶点,此时将发生制品融化现象,而此时融化的液体,对冰饱和,对溶质却未饱和,因而干燥的溶质将迅速溶解进去,最后浓缩成一薄僵块,外观极为不良,溶解速度很差,若制品的融化发生在大量升华后期,则由于融化的液体数量较少,因而燥的孔性固体所吸收,造成冻干后块状物有所缺损,加水溶解时仍能发现溶解速度较慢。
在大量升华过程,虽然搁板和制品温度有很大悬殊,但由于板温、凝结器温度和真空温度基本不变,因而升华吸热比较稳定,制品温度相对恒定。随着制品自上而下层层干燥,冰层升华的阻力逐渐增大。制品温度相应也会小幅上升。直至用肉眼已不到冰晶的存在。此时 90%以上的水分已除去。大量升华的过程至此已基本结束,为了确保整箱制品大量升华完毕,板温仍需保持一个阶段后再进行第二阶段的升温。
剩余百分之几的水分称残余水分,它与自由状态的水在物理化学性质上有所不同,残余水分包括了化学结合之水与物理结合之水,诸如化合的结晶水结晶、蛋白质通过氢键结合的水以及固体表面或毛细管中吸附水等。由于残余水分受到种引力的束缚,其饱和蒸汽压则是不同程度的降低,因而干燥速度明显下降。虽然提高制品温度促进残余水分的气化,但若超过某极限温度,生物活性也可能急剧下降。
保证制品安全的最高干燥温度要由实验来确定。通常我们在第二阶段将板温+30℃左右,并保持恒定。在这一阶段初期,由于板温升高,残余水分少又不易气化,因此制品温度上升较快。但随着制品温度与板温逐渐靠拢,热传导变得更为缓慢,需要耐心等待相当长的一段时间,实践经验表明,残余水分干燥的时间与大量升华的时间几乎相等有时甚至还会超过。
4、冻干曲线:将搁板温度与制品温度随时间的变化记录下来,即可得到冻干曲线
比较典型的冻干曲线系将搁板升温分为两个阶段,在大量升华时搁板温度保持较低,根据实际情况,一般可控制在10至+10之间。第二阶段则根据制品性质将搁板温度适当调高,此法适用于其熔点较低的制品。若对制品的性能尚不清楚,机器性能较差或其工作不够稳定时,用此法也比较稳妥。
如果制品共晶点较高,系统的真空度也能保持良好,凝结器的制冷能力充裕,则也可采用一定的升温速度,将搁板温度升高至允许的最高温度,直至冻干结束,但也需保证制品在大量升华时的温度不得超过共晶点。
若制品对热不稳定,则第二阶段板温不宜过高。为了提高第一阶段的升华速度,可将拉板温度一次升高至制品允许的最高温度以上;待大量升华阶段基本结束时,再将板温降至允许的最高温度,这后两种方式虽然使大量的升华速度有一些提高,但其抗干扰的能力相应降低,真空度和制冷能力的突然降低或停电都可能会使制品融化。合理而灵活地掌握第一种方式,仍是目前较常用的方式。
目前真空冷冻干燥机(简称冻干机)林林总总,种类繁多,让用户不知如何选择。所以,在选购前,让小编为您介绍下冻干机有哪些分类:
冻干室和冷阱为分立的上下结构,冻干室没有预冻功能。此类的冻干机在物料预冻结束转入干燥过程时需要人工操作,将物料从预冻室转移到冻干室。大部分实验型冻干机都为钟罩型,相对生产型冻干机,其结构更简单、造价低。冻干室使用透明有机玻璃罩,便于观察物料的冻干情况。
冻干室和冷阱为两个独立的腔体,冻干室中的搁板带制冷功能,物料置入冻干室后,物料的预冻、干燥过程无需人工操作。该类型冻干机的制作工艺复杂,制造成本高,但原位型冻干机是冻干机发展方向,是进行冻干工艺摸索的理想选择,特别适用于医药、生物制品及其他特殊产品的冻干。
物料散装于物料盘中,适用于食品、中草药、粉末材料的冻干。带压盖装置型:适合西林瓶装物料的干燥,冻干准备时,按需要将物料分装在西林瓶中,浮盖好瓶盖后进行冷冻干燥,干燥结束后操作压盖机构压紧瓶盖,可避免二次污染、重新吸附水分,易于长期保存。
在干燥室外部接装烧瓶,对旋冻在瓶内壁的物料进行干燥,这时烧瓶作为容器接在干燥箱外的歧管上,烧瓶中的物料靠室温加热,通过多歧管开关装置,可按需要随时取下或装上烧瓶,不需要停机。带预冻功能型:物料预冻过程,冷阱作为预冻腔预冻物料,在干燥过程,冷阱为捕水器,捕获物料溢出的水分。带预冻功能的冻干机,冷冻干燥过程物料的预冻、干燥等均在冻干机上完成,冻干机使用效率高,节省了低温冰箱的费用。
* 在冻干过程中,微生物的生长和酶的作用无法进行,因此能保持原来的性状。
* 由于在冻结的状态下进行干燥,因此体积几乎不变,保持了原来的结构,不会发生浓缩现象。
* 由于物料中水分在预冻以后以冰晶的形态存在,原来溶于水中的无机盐类溶解物质被均匀地分配在物料之中。升华时,溶于水中的溶解物质就析出,避免了一般干燥方法中因物料内部水分向表面迁移所携带的无机盐在表面析出而造成表面硬化的现象。
* 干燥后的物质疏松多孔,呈海绵状,加水后溶解迅速而完全,几乎立即恢复原来的性状。
* 干燥能排除95%~99%以上的水分,使干燥后产品能长期保存而不致变质。
* 因物料处于冻结状态,温度很低,所以供热的热源温度要求不高,采用常温或温度不高的加热器即可满足要求。如果冷冻室和干燥室分开时,干燥室不需绝热,不会有很多的热损失,故热能的利用很经济。
正所谓没有完美的技术,真空冷冻干燥技术的主要缺点是成本高。由于它需要真空和低温条件,所以真空冷冻干燥机要配置一套真空系统和低温系统,因而投资费用和运转费用都比较高。
真空冷冻式干燥作为一种新型、优质的干燥方法,越来越受到更多行业的关注与使用。但是它需要专业制冷设备——冷冻干燥机(简称:冻干机)。
如抗菌素、抗毒素、断用品和疫苗的保存。 在这方面,冻干机的使用发展正以前所未有的态势增长着。
如干燥保存用于动物异种或同种移植的皮肤、骨骼、主动脉、心瓣膜等边缘组织;制作各种动植物标本。
如化工中的催化剂,冻干后可提高催化效率 5~20倍;将植物叶子、土壤冻干保存, 用以研究土壤、肥料、气候对植物生长的影响及因子的作用;潮湿的木制文物、淹坏的书籍稿件等用冻干法干燥,能最大限度地保持原状等。
国产:北京博医康、上海东富龙、湖北楚天、上海浦东、北京四环、舒博拉尼、山东新华、翡诺
如今,冻干机市场品牌众多,各种类型,各种配件,往往让用户眼花缭乱,在选择冻干机时候面临困扰。那么,如何选择一台满足您需求的冻干机呢?建议您从以下方面进行考虑:
用户通常认为“所有的冻干机都是一样的”,这显然是一个错误的观念。事实上,冻干机是可以根据用户的特殊需求进行定制的,而用户的需求基本可以分为以下类别:
●实验室型冻干机,用在所有不同类型的应用,从简单的去除材料中的有机试剂,到1期临床实验到针对大规模生产的配方优化。一般情况,实验室型冻干机的面积从0.1平方米到 1平方米。
●生产型冻干机,用于2期和3期临床实验,进而用于相同或有限数量产品的大量生产。不同于一般小型实验室型冻干机冻干面积,生产型冻干机的面积从1平方米到 40 平方米。
●需要灭菌的冻干机,根据冻干机的用途不同,有些需要对冻干过程进行灭菌。通常情况,制药方面的应用需要在不同冻干批次之间进行灭菌,远红外灭菌采用的方法是压力蒸汽,这需要冻干机腔体能够承受 131℃2个大气压的压力容器等级。另外一种灭菌方法是使用过氧化氢。压力蒸汽灭菌会带有隐患并提高冻干机的造价。而过氧化氢的方法会降低这些费用。
根据用户的需要,板层面积的范围可以从0.1平方米增加至40平方米或更大。而板层之间的间距也要根据每一台冻干机的特殊用途决定。
冻干机板层类型通常分为浅盘冻干和西林瓶压盖冻干。浅盘冻干,板层固定在原位,不可移动,这种方式适用于但不局限于以下应用:API’s,诊断,组织,医用包布等。压盖型仪器板层可以移动。压盖型的配置可以适用于板层间距的调节。这种方式通常用于真空条件下西林瓶的加塞。此外,能压盖的板层也可用于协助CIP循环。
冷阱可分为内置式和外置式两种。内置式冷阱造价更低,气流通道会更加顺畅。外置式冷阱能够提供隔离阀用于分隔样品腔和冷阱。在断电情况下,这种结构可以保护样品不被潮解导致重构,并可以使冷凝发生在洁净间以外的环境。
316L通常用于制药和生物技术方面的应用,而304L通常用于食品、工业级别的应用。
几年来,真空冷冻干燥( 简称冻干机) 技术的发展非常迅速,国内尤为突出。到目前为止,国内冻干机厂家以北京博医康、上海东富龙、湖北楚天、上海浦东、北京四环等厂家为主。经过多年的市场竞争和优化组合已形成多家优势制造商, 如北京博医康、上海东富龙等。
北京博医康冻干机产品线以实验、中试机型为主,生产型为辅,其冻干机主要特点为: 实验机品种众多。从简易型至全功能型,全方面满足实验室对冻干机的不同程度需求。
中试机针对不同应用领域提出不同解决方案。针对实验室中试需求有相应的中试台式机型,针对要求体积小,功能齐全的中试需求有相应的中试小立式机型, 针对要求 GMP标准中试需求有相应的穿墙中试机型。
上海东富龙冻干机产品线主要以生产型冻干机型为主,其冻干机的主要特点是:可配备 CI P、SI P及自动进出料系统;可配备冻干上下游工序设备系统。
选择实验室型冻干机相对比较简单,主要考虑使用要求、价位等,博医康冻干 机有不同价位的冻干机满足不同层次需求。
选择中试冻干机要考虑以后是否需要放大生产或者是否为生产工艺优化用途。将来需要放大生产,最好选择厂家即可提供中试机及生产型机。工艺优化或摸索 冻干工艺的中试机型要求相对比较高,建议选择机器性能相对比较高的厂家,不要单一追求价格。
选择生产型冻干机主要考虑工艺要求,GMP标准冻干机东富龙为首选厂家。若要求相对比较低可以选择其它厂家产品。
为使冷冻干燥机(简称冻干机)顺畅高效地运行,必须仔细做好开机前的各项准备工作:
1. 检查冻干机使用的电源电压是否正常,控制柜上各开关是否处于复位位臵;
3. 检查制冷机的润滑油,是否符合清澈不粘稠的要求,油位是否在油镜中位;
4. 检查冻干机的真空泵内真空油,是否符合清澈不粘稠的要求,油位是否在油镜中位;
7. 检查真空系统中的阀门位臵是否符合正常工作要求,凡是通往大气的阀门均应关闭;
9. 检查中间介质循环系统中的阀门位臵是否符合正常工作要求,通大气的阀门应关紧,其余阀门应常开。
冻干机被广泛应用于药品生产,然而,由于冻干生产过程的不可间断性,一旦冻干机出现故障将严重影响生产,给企业带来损失。因此,小编就其中重要的制冷与线大系统的日常维护和常见问题进行分析,希望对冻干机使用者能有所启发。
(1)每次开机前要例行检查:1)所有截止阀(压缩机吸排气阀、供液阀、手阀等)是否处于开启状态;2)各压力表读数是否正常(0. 6~0. 7MPa);3) 压缩机油位是否正常(1/ 4~3/ 4);4)冷却水压力(0. 1MPa以上)、温度是否正常。
(2)送电后应注意:1)压缩机是否自动收液;2)油压差是否复位等;3)检查曲轴箱的加热器加热情况,曲轴箱的温度应高于环境温度 20℃。
(3)开机后要注意:1)压缩机运行声音是否正常;2)制冷管路是否有异常振动;3)压缩机本身的振动是否最小;4)视液镜流量是否正常;5)膨胀阀结霜情况;6)压缩机回霜情况。
(5)水冷凝器需定期清洗,一般为1年。可拆洗,也可用水处理清洗剂进行循环清洗。对于风冷机组,及时清理冷凝器外表面。
(4)高压排气阀没开足或损坏,造成排气不畅。可以通过消警复位按扭进行复位,按扭开关在高压压力继电器上。
(1)回油不畅,造成压缩机曲轴箱内油位不够,油泵吸不到油。一般需换新的油分离器。
(5)制冷系统蒸发不好,有制冷剂进入曲轴箱。将冷冻油带入系统,导致油压过低。关小冷凝器出口的供液阀或调整热力膨胀阀(增大系统的过热度)。压缩机启动 90s后油压差继电器起作用,若还没有油压差,将报警,报警后可以通过油压差继电器上的复位按扭复位进行消警。
(2) 检查供液管路是否发生堵塞(供液截止阀,干燥过滤器,电磁阀、膨胀阀前的滤 网等),如发生堵塞要加以解决。
(3)检查回气管路和压缩机的吸气过滤器有无堵塞,有堵塞进行修复。(4)检查是否缺少制冷剂,如缺少需补充。 电子热保护后报警,将热保护的 220V控制电源关掉重新启动就可消除报警。
(1)冷却水压力低于水压力继电器设定的压力。需确保冷却水压力高于水压力继电器设定的压力;在保证冷却效果压缩机高压不报警的情况下可适当调低水压力继电器设定的压力。
(2)水压力继电器失效。需更换水压力继电器。只要水压力高于水压力继电器设定的压力,报警即可消除。
(1)高压报警、油压差报警、电子热保护、水压力报警其中一个报警。需找到报警原因,将报警消除。
(2)瞬间启动电流太大,导致热过载保护或空气开关保护。需查出电流大的原因,将热过载复位后即可启动。
(5)电器系统故障如 PLC故障、交流接触器故障等。在确认电器部件故障后, 给予更换。
(1)在运行时高压报警、油压差报警、电子热保护、水压力报警其中至少有一个报警。
(1)膨胀阀开启过大或太小。膨胀阀开启过大压缩机本身积霜严重,过液量太大,膨胀阀开启过小,过液量不足。需调节膨胀阀,使压缩机达到最佳工况。
(2)制冷系统堵塞不畅,如过滤器堵塞、膨胀阀堵塞、相关阀门未开或未全开、电磁阀失灵等。需找到堵塞的部位和原因,及时进行清洗。
(4)压缩机阀板上部或汽缸下部的纸垫被击穿或破裂或压缩机吸排气阀片破碎。需更换新的纸垫或排气阀片。
(1)系统打压,氮气充至 1. 4MPa,待高、中、低、油 4个压力表平衡后记录各个表的读数,保压数小时(一般为 24h以上)后,看各压力表的读数是否下降,若下降则说明系统的漏点,可用肥皂水涂抹可疑点进行检漏。
(2)用卤素灯检查各可疑点的前提是系统有制冷剂,4个表读数平衡(0. 5MPa 以上)。
(3)用高级检漏仪,可以用氦质谱仪,先对管道进行抽真空,抽到极限后关掉真空泵,改用氦质谱仪抽真空,向泄漏可疑点喷氦气,通过氦质谱仪上的仪表显示,可以看出泄漏点具置,精度非常高。
(1)充注制冷剂之前一定要确定制冷剂的质量,确认质量没有问题后方可充注, 劣质制冷剂对压缩机和制冷系统破坏力极大,轻则影响制冷系统运行,重则使压缩机损坏。
(2)可从压缩机低压吸入口充注,钢瓶严禁倒置和平躺,充注时禁止空气进入制冷系统。
(3)充注制冷剂之前请先确定系统中是完整性充注还是补充性充注,如果是前者(特别是刚进行保压检漏操作的),建议先对系统进行抽真空;对于后者请将系统中的空气排放干净后对制冷剂做适当补充。
(4)如果该制冷剂为共沸,则不必将钢瓶倒置和平躺,直接将其充入系统中;如果是非共沸制冷剂,可以考虑将钢瓶倒置和平躺(即出口处为液态),但制冷剂罐口阀门应尽量关小,以免使压缩机产生液击现象。
(5)充注前,请确保连接的管道不泄露,将其连接到制冷剂罐排出口,再打开阀门将连接管道内的制冷剂排除,再将连接管道的另外一端连接到气液分离器上的角阀上;观察各个压力表的压力值,视镜上的气泡数量以及压缩机的回霜多少 来确定制冷剂的充注量。
(2)压缩机吸气口结霜的多少、视液镜中气泡的多少能间接反映出膨胀阀开启程度,在调节膨胀阀时每次调节量不可太大,两次之间的时间间隔不低于 15mi n, 以便观察系统的运行趋势。膨胀阀一经调定,就不要再动,除非工况变化很大。
先将水冷凝器出液阀关闭,启动压缩机,10s后打开板冷电磁阀和冷凝电磁阀,运行压缩机 5~8mi n,检查压缩机中压,中压压力在 0kgf / cm左右停止压缩机运行,同时将水冷凝器进液阀关住,氟里昂即收液到水冷凝器里了。
制冷系统运行超过 1年后建议更换干燥过滤器的滤芯和回气过滤器的滤芯。最好是1年更换1次,不能更换的应拆下用汽油进行清洗。
一般来讲,制冷系统首次运行 100h后要更换冷冻油,再次运行 10000~12 000h后要更换冷冻油,换油时只要油液位露出视镜的 1/ 4即可,切不可多加, 油多了很容易造成油击。一般都应按照厂家规定的要求使用专用的冷冻机油。
(1)关闭压缩机吸气阀,手动复位油压安全控制器,启动压缩机,将压缩机内制冷剂排入系统中,待压缩机内的压力与大气压平衡时,关闭压缩机(切断电源),关闭压缩机排气截止阀,此时压缩机内压力还会有所回升,打开排气截止阀上的 接头,放净存气。
(4)将压缩机视油镜左上方丝堵拧下,用充油管与油桶相连,将压缩机抽真空, 冷冻油靠大气压力的作用自动吸入压缩机。
将水冷凝器出液阀关闭,启动压缩机,过 10s后打开板冷阀和冷凝阀,连续运行 5mi n后关闭压缩机,过 10mi n后,让制冷剂冷却成液体,空气全部在液体上面,通过水冷凝器进液阀,拧开旁边的螺母,顺时针拧阀杆,即可排放空气。
液态制冷剂或润滑油随气体吸入压缩机气缸时会损坏吸气阀片。液击可以在很短时间内造成阀片、活塞、连杆、曲轴、活塞销的损坏。减少或避免液体进入气缸就可以防止液击的发生。液击最常见的现象是造成吸气阀片断裂和连杆断裂。 引起压缩机液击的液体主要为以下几种:
(2)开真空泵、小蝶阀前,要保证前箱门关好,所有阀门都处于关闭状态。真空泵对箱体开始抽真空前,一定要保证后箱是干燥的,如果有水汽,则要使冷凝器温度低于45℃,而且整个冻干过程中冷凝器温度要保持在45℃以下,以免将水汽抽入泵体,影响线)若所配的真空泵和罗茨泵需要水冷的,一定要保证冷却水先于真空泵开启前到位,运行过程中可以用手触摸一下泵体的温度。罗茨泵启动不宜太早(由电接点压表控制)。
(4)真空泵油需定期更换,其周期一般为 1年 1次。真空泵运行时,要注意液位表内油色的变化,如果在运行的过程中在油的上部分出现由白色的小液滴状构成的白色浑浊现象,则说明有水汽或有机溶剂进入真空泵,请将气振阀门打开一段时间(根据实际情况而定,一般为 1h左右);如果泵油长时间地全部出现乳白色、黑色或其他颜色,说明油已经变质乳化,需要对真空泵油进行更换。
(5)运行真空泵后,请先别打开小蝶阀,让真空泵对真空管先抽一段时间,观察真空泵运行时是否产生杂音,是否能在正常的时间内抽到极限真空。如果有变化,则请先检查真空泵油是否变质、泵头电磁阀是否正常开启、泵头上的各个连接部分是否存在松动现象等。
先观察真空泵油位及油是否被污染,若真空泵油质量显而易见地下降,有乳化现象后,需立即更换,并查明原因,若真空泵吸入少量水分,可打开气镇阀,1h后观察真空泵油是否改善,真空度是否下降。若真空泵经多次换油仍无明显改观,可视为真空泵故障,需对真空泵进行检修。
冷凝器化霜不彻底,水没有排干,导致在箱体底部的水不断挥发而影响抽线 真空规管出现问题
(2)真空规管安装不正确。正确的方法为:规管垂直安装、安装位置要接近抽气口、远离放气口。
(3)操作人员对真空规管的使用不规范,比如在规管带电时对其连接导线任意 拔插,规管有负载时任意地去拆卸、搬运时没有能够轻拿轻放等,最终使规管受到破坏。(4)规管本身的性能随着时间的推移逐步降低,可以用丙酮溶剂对规管内部加以清洗,风干后校核其显示准确性。
(2)加入新鲜的真空泵油,只要使油位稍微露出视镜即可。运行线s后, 关闭线)后,排出的油仍然很脏,可优先考虑重新对真空泵进行清洗。最后加入真空泵油,油面应保持在两条油位指示线(用泵体外壳上的铸出线和标牌上的上、下限表示)。
(4)启动真空泵来测试,等到泵温升高后,判断其抽真空性能。如果真空还是不理想,可能是泵内积有油泥等沉积物或存在机械方面的原因。
比如每周都要让真空泵打开气振阀,在空载的情况下运行 2h左右;检查泵体是否漏油,工作时是否有杂音等。
一般来讲药品升华过程中药粉进入真空泵会对泵油和真空泵的旋片造成非常大的影响,在真空泵中有水或有污染的情况下工作时,极限压力升高,泵的机械摩 擦增大;严重时,泵将无法运转;更严重时甚至会导致电机因过载而烧毁,因此,严禁让真空泵对具有强腐蚀性药物工作,如果对一般腐蚀性不大的药品抽真空,也要视情况做维护。
(1)第一次开机时一定要先检查循环泵的运转方向(指示灯绿灯为正常,红灯反向)。
排除空气的方式如下:将一根塑料软管的一端连接到导热油管上的排气阀,另一端插入平衡桶;打开排气阀,开启循环泵,使导热油和空气通过该管道进入平衡桶;结束循环的标志为:压力表指针稳定、塑料管道上无明显气泡以及循环泵不再自动切换运行;注意仔细观察导热油进出口温度,特别是进口温度,要保证导热油进口温度显示准确。在操作的流程中一定要考虑到循环泵自身也有发热的性能,这就要求操作人员不在进行电加热的时候也要考虑到循环泵的作用。
导热流体的充注:循环回路中装 有 2个充液阀,分别位于循环回路的最高位和最低位,它们在充注前起排气和保证充液作用。回路经过检漏、干燥、排气后即可充液。充注时,导热流体从平衡桶的液面计上反映出来时,开动循环泵进行排气,边充液边排气,直至排净管路 中的空气,充液至平衡桶液面计的1/ 3处,关闭所有阀门,充注完成。
,因此也是制药企业员工必须清楚掌握的内容。当然,冻干机还有别的的组成系统,任何一个系统出问题都会影响最终产品质量,只有全部了解掌握了冻干机的结构、原理,才能分析和排除一些故障,确保冻干过程顺利。